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液相色譜儀開關機、進樣操作全流程及常見問題解答
作者：依利特 來源：液相售后 2025-11-06 10:16:15
液相色譜儀在生命科學、食品檢測、藥物研發以及環境監測等領域應用廣泛。掌握規范的開機、關機及操作流程，對保證實驗結果準確性和延長儀器壽命至關重要。
一、液相色譜儀開機步驟
按順序開啟設備電源：先啟動電腦，再依次打開泵、柱溫箱和檢測器；
打開LC溶液瓶，雙擊工作站中的"分析"圖標，聽到提示音后等待系統自檢完成；
從"文件"菜單調用所需檢測方法，平衡系統壓力約30分鐘后方可進樣。
表1.液相色譜儀開關機核心步驟
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二、樣品進樣流程
在控制界面加載檢測方法文件與數據存儲路徑，確認參數后切換進樣閥。通過自動進樣器完成取樣針定位、樣品吸取和進樣啟動操作，系統將自動執行檢測程序。
表2.樣品進樣與流動相操作規范
三、液相色譜儀關機步驟
實驗結束后需按以下流程沖洗系統：
根據流動相性質選擇沖洗方案：
水相體系：用超純水沖洗管路至少1小時（含鹽流動相必須執行此步驟）
有機相體系：用有機溶劑沖洗30分鐘以上
根據后續使用計劃選擇處理方式：
短期停機：保持流速0.1ml/min，確保A/B相溶液充足，僅關閉檢測器光源和柱溫箱
長期停機：先用色譜柱保存液（如PAHs專用柱需用100%乙腈以1.0mL/min沖洗1小時）處理色譜柱，依次關閉檢測器光源→儀器主機→工作站軟件（聽到提示音）→泵→電腦
表3.常見故障排查與解決方案
四、操作注意事項
流動相準備：按檢測方法要求配制流動相，所有溶劑需經0.22μm濾膜過濾并超聲脫氣30分鐘
管路連接：A管連接水相溶液（藍色瓶蓋），B管連接有機相溶液（藍色瓶蓋）
日常維護：水相與有機相每日使用前需經超聲脫氣和過濾處理
樣品前處理：所有待測樣品必須經過0.22μm或0.45μm濾膜過濾
表4.不同場景下的沖洗方案對比
常見問題（Q&A）
Q1：開機后，工作站無法連接到儀器硬件（如泵、檢測器），應如何排查？
A： 請按以下步驟排查：
檢查連接與電源：首先確認所有儀器模塊的電源線已接通并打開，模塊之間的通訊線（如LAN線、USB線）連接牢固無誤。
重啟系統：關閉所有儀器電源和軟件，然后重新啟動電腦。待電腦完全啟動后，再依次打開各儀器模塊電源，后啟動工作站軟件。這是解決通訊問題有效的方法之一。
檢查驅動程序與IP設置：如果使用網絡連接，請確認電腦與儀器主機的IP地址處于同一網段。如有必要，可在工作站內重新搜索并配置儀器硬件。
Q2：系統壓力居高不下或壓力波動劇烈，無法平衡，怎么辦？
A： 壓力問題在開機平衡階段常見，可能原因如下：
氣泡殘留：流動相是否充分脫氣？可嘗試用大流速（如2.0 mL/min）進行purge操作，或在泵工作時，用注射器在線過濾器出口反復抽吸，排出泵頭氣泡。
初始流動相不匹配：如果方法初始流動相中有機相比例很低（如5%甲醇），而色譜柱之前保存在高有機相中，可能會因溶解度變化導致柱內析出物質，引起高壓。建議先用5%有機相低流速（0.2 mL/min）過渡，再逐步提高至方法比例。
鹽或雜質析出：如果上次關機沖洗不徹底，可能導致管路或色譜柱內析出鹽晶或雜質。需要用合適的溶劑（如純水沖鹽，高比例有機相沖雜質）充分沖洗。
Q3：關機沖洗時，應該選擇水還是有機溶劑？
A： 選擇依據是當前流動相的組成：
含緩沖鹽的流動相：必須先用純水（或5-10%甲醇水溶液）沖洗至少40-60分鐘，以徹底清除流路中的鹽分。如果直接用高比例有機相沖洗，鹽會立即析出，堵塞管路和色譜柱。
不含鹽的純水/有機相體系：可以直接用較高比例（如70%）的有機相（甲醇或乙腈）沖洗約30分鐘。
核心原則：確保從流動相安全過渡到終的保存溶劑，避免任何物質在系統中析出。
Q4：關機時忘記關閉檢測器燈（氘燈），有什么影響？
A： 這是一個非常損害設備的操作。氘燈有額定使用壽命（通常為1000-2000小時），并且每次點亮都會帶來損耗。
影響：不必要的點亮會顯著縮短氘燈壽命，增加更換成本。此外，燈在工作時會產生高溫，長期開著也可能影響檢測器光學系統的穩定性。
建議：養成良好習慣，在完成樣品序列或關機沖洗前，即可在軟件中或直接關閉檢測器燈源。
Q5：短期停機（如過周末）和長期停機（如超過一周）的關機流程有何不同？
A： 兩者的核心區別在于對色譜柱的處理和儀器狀態的保持：
短期停機（1-3天）：系統可以用低流速（如0.1-0.2 mL/min）的純有機相或高比例有機相（如80%甲醇/乙腈水溶液）保持循環。只需關閉檢測器燈和柱溫箱即可，儀器其他部分可保持通電待機狀態，方便快速重啟。
長期停機（>1周）：必須執行完整的關機流程。即用合適的保存溶劑（如100%甲醇）充分沖洗色譜柱和整個流路后，從儀器上卸下色譜柱，兩端用堵頭擰緊密封保存。然后依次關閉軟件、儀器主機和電腦。這樣可以大程度地保護色譜柱，并節約能源和耗材。
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