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目錄

前言 ..................................................................................................................... 1

第 1 章 儀器系統配置 ................................................................................................ 3

第 2 章 液相色譜在保健品行業的應用 ....................................................................... 4

2.1 保健食品中免疫球蛋白 IgG 的含量分析 .................................. 4

2.2 保健食品中番茄紅素的含量分析 ........................................ 5

2.3 保健食品中淫羊藿苷的含量分析 ........................................ 6

第 3 章 保健品中維生素的含量檢測 ........................................................................... 7

3.1 保健品中維生素 A 的含量分析 .......................................... 7

3.2 保健品中維生素 C (抗壞血酸) 的含量分析 ............................... 9

3.3 保健品中維生素 E 的含量分析 ......................................... 11

第 4 章 色譜柱推薦及儀器配置 ................................................................................ 14

4.1 保健品中常見分析物質的色譜柱推薦及儀器配置 ......................... 14

4.2 食品中常見分析物質的色譜柱推薦及儀器配置 ........................... 15

前言

保健品行業市場現狀

保健品是保健食品的通俗說法，是食品的一個種類，具有一般食品的共性，能調節人體的機能，適用于特定人群食用，但不以治療疾病為目的。保健品是中國大陸的一般稱呼，在國外以及港澳臺地區一般稱之為：膳食補充劑（Dietary Supplements）。

近年來隨著民眾健康意識的提升，減肥族、跑步族、養生族越來越多。某電商平臺顯示，在 2020 年 6?18 期間，眼部保健類產品銷售同比 2019 年 6?18 增長 4126%，蛋白粉同比增長 751%、維生素類產品同比增長 387%，其中 95 后、00 后成消費主力，活躍用戶同比增長 126%。此外，一些銷量靠前的口服類營養產品單價均在 200 元以上，按摩器、泡腳桶等保健儀器平均售價則在 300 元以上。

至 2019 年，中國保健品行業市場規模約達 2227 億元，2021 年有望突破 3300 億元。數據顯示，中國大健康產業在整體 GDP 中的占比還不到 6%，相比于美國的 16% 和歐洲的 12%，還有很大的增長空間，保健健康產業在中國仍是朝陽產業。

保健品行業國家政策

長期以來，保健品一直是食品藥品安全治理的重點領域：

1. 2019 年 5 月 6 日發布的《中華人民共和國食品安全法》指出，依法應當備案的保健食品，備案時應當提交產品配方、生產工藝、標簽、說明書以及表明產品安全性和保健功能的材料。食品生產企業可以自行對所生產的食品進行檢驗，也可以委托符合本法規定的食品檢驗機構進行檢驗。
2. 2019 年 4 月，特殊食品安全監督管理司修訂《乳品質量安全監督管理條例》；《條例》指出乳品質量安全國家標準應當包括乳品中的致病性微生物、農藥殘留、獸藥殘留、重金屬以及其他危害人體健康物質的限量規定，通用的乳品檢驗方法與規程，與乳品安全有關的質量要求，以及其他需要制定為乳品質量安全國家標準的內容。同時禁止在生鮮乳生產、收購、貯存、運輸、銷售過程中添加任何物質；禁止在乳制品生產過程中添加非食品用化學物質或者其他可能危害人體健康的物質，并要求生產企業具備與所生產乳制品品種和數量相適應的生產、包裝和檢測設備。
3. 2019 年 8 月 20 日，國家市場監管總局會同國家衛生健康委制定并發布《保健食品原料目錄與保健功能目錄管理辦法》，推進保健食品注冊備案雙軌制運行。《辦法》指出，除維生素、礦物質等營養物質外，納入保健食品原料目錄的原料應當符合新要求，提出擬納入或者調整保健食品原料目錄的建議應包括工藝要求、質量標準、功效成分或者標志性成分及其含量范圍和相應檢測方法、適宜人群和不適宜人群相關說明、注意事項等。該《辦法》已于 2019 年 10 月 1 日起正式實施。
4. 2019 年 12 月 1 日《中華人民共和國食品安全法實施條例》等政策落地，被稱為 “史上嚴”《食品安全法》的配套法規開始實施。該《條例》指出，保健食品、特殊醫學用途配方食品、嬰幼兒配方食品等特殊食品不屬于地方特色食品，不得對其制定食品安全地方標準；保健食品生產工藝有原料提取、純化等前處理工序的，生產企業應當具備相應的原料前處理能力。
6. 截至 2021 年 2 月份，我國保健食品注冊和備案分別為 16300 余件和 6500 余件，其中保健食品注冊備案雙軌制實施以來，新注冊保健食品 2000 余件，國內保健食品生產企業 1600 余家；實有嬰配乳粉產品配方注冊 1315 個，國內嬰配乳粉生產企業 115 家；特醫食品配方注冊 58 個，國內特醫食品生產企業 15 家。
8. 2021 年 3 月 15 日，安徽省市場監管局制定《2021 年全省特殊食品安全監管工作要點》，《要點》指出要推進保健食品行業專項清理整治行動，繼續實施重點檢查、飛行檢查、“雙隨機一公開” 監督抽查和跨部門 “雙隨機” 聯合檢查；持續強化特殊食品生產質量控制，開展保健食品生產企業生產過程專項檢查。

第 1 章 儀器系統配置

EClassical 3200 高效液相色譜系統，是依利特設計開發的具有自主知識產權的新型高效液相色譜儀，集聚了依利特多年來技術的傳承、經典的延續，且含有多個創新專利技術，在滿足不斷升級的法規要求的同時，重新定義國產液相的外觀設計，完善分析過程中的自動性、連續性、完整性，展現實際選擇時的靈活性、實驗室結果的穩定性，滿足實驗室低成本、高效率運行的可行性。

2.1 保健食品中免疫球蛋白 IgG 的含量分析

參照國標《GB/T 5009.194-2003 保健食品中免疫球蛋白 IgG 的測定》。

2.1.1 樣品預處理

1. 對照品：IgG 標準儲備液：稱取 IgG 標準品 0.010g，用流動相 A 溶解并定容至 10.0mL，搖勻，濃度為 1.0mg/mL。
2. 供試品：稱取供試品 0.1g（精確至 0.001g）試樣，用流動相 A 稀釋至 25.0mL，搖勻；取以上樣品 10mL 用流動相 A 稀釋至 30mL，通過 0.45μm 微孔濾膜后進樣。

2.1.2 色譜條件

• 色譜柱：Pharmacia hi-trap Protein G 柱，1mL
• 流動相：流動相 A：0.05mol/L 磷酸鹽緩沖液，調 pH=6.5流動相 B：0.05mol/L 甘氨酸鹽酸緩沖液，調 pH=2.5
• 流速：0.4mL/min
• 檢測波長：280nm
• 進樣體積：20μL
• 柱溫：室溫

2.1.3 譜圖結果

2.2 保健食品中番茄紅素的含量分析

參考國標《GB/T 22249-2008 保健食品中番茄紅素的測定》。

2.2.1 樣品預處理

焦性沒食子酸 - 二氯甲烷溶液：稱 5g 焦性沒食子酸用二氯甲烷溶解并定容至 100mL。

根據試樣中番茄紅素的含量，稱取 0.5g~2.0g 均勻試樣置于 25mL 棕色容量瓶中，加焦性沒食子酸 - 二氯甲烷溶液 20mL，超聲提取 30min 后，加焦性沒食子酸 - 二氯甲烷溶液定容至刻度，搖勻過 0.45μm 濾膜，濾液備用。

2.2.2 色譜條件

色譜柱：Supersil ODS2 5μm 4.6×150mm

流動相：乙腈 / 甲醇 = 50/50（V/V）

流速：1.0mL/min

檢測波長：472nm

進樣體積：10μL

柱溫：30℃

2.2.3 譜圖結果

2.3 保健食品中淫羊藿苷的含量分析

參考國標《GB/T 22247-2008 保健食品中淫羊藿苷的測定》。

2.3.1 色譜條件

• 色譜柱：Agressif C18 5μm 4.6×250mm
• 流動相：甲醇 / 水 / 醋酸 = 55/44/1（V/V/V）
• 流速：1.0mL/min
• 檢測波長：270nm
• 進樣體積：5μL
• 柱溫：室溫

2.3.2 譜圖結果

第 3 章 保健品中維生素的含量檢測

3.1 保健品中維生素 A 的含量分析

參考國標《GB 5009.84-2016 食品中維生素 A、D、E 的測定》。

3.1.1 標準溶液配制

維生素 A 標準儲備溶液（0.500mg/mL）：準確稱取 25.0mg 維生素 A 標準品，用無水乙醇溶解后，轉移入 50mL 容量瓶中，定容至刻度，此溶液濃度約為 0.500mg/mL。將溶液轉移至棕色試劑瓶中，密封后在 - 20℃下避光保存，有效期 1 個月。

3.1.2 樣品前處理

皂化

• 不含淀粉樣品：稱取 2g~5g（精確至 0.01g）經均質處理的固體試樣或 50g（精確至 0.01g）液體試樣于 150mL 平底燒瓶中；固體試樣需加入約 20mL 溫水，混勻；再加入 1.0g 抗壞血酸和 0.1g BHT，混勻；加入 30mL 無水乙醇、10mL~20mL 氫氧化鉀溶液，邊加邊振搖，混勻后于 80℃恒溫水浴震蕩皂化 30min，皂化后立即用冷水冷卻至室溫。
• 含淀粉樣品：稱取 2g~5g（精確至 0.01g）經均質處理的固體試樣或 50g（精確至 0.01g）液體樣品于 150mL 平底燒瓶中；固體試樣需用約 20mL 溫水混勻，加入 0.5g~1g 淀粉酶，放入 60℃水浴避光恒溫振蕩 30min 后取出；向酶解液中加入 1.0g 抗壞血酸和 0.1g BHT，混勻；加入 30mL 無水乙醇、10mL~20mL 氫氧化鉀溶液，邊加邊振搖，混勻后于 80℃恒溫水浴振蕩皂化 30min，皂化后立即用冷水冷卻至室溫。

提取

將皂化液用 30mL 水轉入 250mL 分液漏斗中，加入 50mL 石油醚 - 乙醚混合液，振蕩萃取 5min；將下層溶液轉移至另一 250mL 分液漏斗中，加入 50mL 混合醚液再次萃取，合并醚層。

注：如只測維生素 A 與 α- 生育酚，可用石油醚作提取劑。

洗滌

用約 100mL 水洗滌醚層，重復 3 次，直至醚層洗至中性（可用 pH 試紙檢測下層溶液 pH 值），去除下層水相。

濃縮

將洗滌后的醚層經無水硫酸鈉（約 3g）濾入 250mL 旋轉蒸發瓶或氮氣濃縮管中；用約 15mL 石油醚沖洗分液漏斗及無水硫酸鈉 2 次，并入蒸發瓶內；將蒸發瓶接在旋轉蒸發儀或氣體濃縮儀上，于 40℃水浴中減壓蒸餾或氣流濃縮，待瓶中醚液剩約 2mL 時，取下蒸發瓶，立即用氮氣吹至近干；用甲醇分次將蒸發瓶中殘留物溶解并轉移至 10mL 容量瓶中，定容至刻度；溶液過 0.22μm 有機系濾膜后供高效液相色譜測定。

3.1.3 色譜條件

• 色譜柱：Supersil ODS2 5μm，4.6mm×250mm
• 流動相：A 相（水）、B 相（甲醇），梯度洗脫
• 流速：0.8mL/min
• 檢測波長：325nm
• 進樣體積：10μL
• 柱溫：35℃

3.2 保健品中維生素 C (抗壞血酸) 的含量分析

參考國標《GB5009.86-2016 食品中抗壞血酸的測定》。

3.2.1 標準溶液配置

1. L (+)- 抗壞血酸標準貯備溶液 (1.000mg/mL)：準確稱取 L (+)- 抗壞血酸標準品 0.01g（精確至 0.01mg），用 20g/L 的偏磷酸溶液定容至 10mL。
2. D (-)- 抗壞血酸標準貯備溶液 (1.000mg/mL)：準確稱取 D (-)- 抗壞血酸標準品 0.01g（精確至 0.01mg），用 20g/L 的偏磷酸溶液定容至 10mL。
3. 抗壞血酸混合標準系列工作液：分別吸取 L (+)- 抗壞血酸和 D (-)- 抗壞血酸標準貯備液 0mL、0.05mL、0.50mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL，用 20g/L 的偏磷酸溶液定容至 100mL。
4. 標準系列工作液中 L (+)- 抗壞血酸和 D (-)- 抗壞血酸的濃度分別為 0μg/mL、0.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、25.0μg/mL、50.0μg/mL，臨用時配制。

3.2.2 試樣溶液的制備

稱取相對于樣品約 0.5g~2g（精確至 0.001g）混合均勻的固體試樣或勻漿試樣，或吸取 2mL~10mL 液體試樣（使所取試樣含 L (+)- 抗壞血酸約 0.03mg~6mg）于 50mL 燒杯中；用 20g/L 的偏磷酸溶液將試樣轉移至 50mL 容量瓶中，震搖溶解并定容；搖勻后全部轉移至 50mL 離心管中，超聲提取 5min，于 4000r/min 離心 5min；取上清液過 0.45μm 水相濾膜，濾液待測（由此試液可同時分別測定試樣中 L (+)- 抗壞血酸和 D (-)- 抗壞血酸的含量）。

3.2.3 試樣溶液的還原

準確吸取 20mL 上述離心后的上清液于 50mL 離心管中，加入 10mL 40g/L 的 L - 半胱氨酸溶液；用 100g/L 磷酸三鈉溶液調節 pH 至 7.0~7.2，以 200 次 /min 振蕩 5min；再用磷酸調節 pH 至 2.5~2.8，用水將試液全部轉移至 50mL 容量瓶中并定容至刻度；混勻后取此試液過 0.45μm 水相濾膜后待測（由此試液可測定試樣中包括脫氫型的 L (+)- 抗壞血酸總量）。

若試樣含有增稠劑，可準確吸取 4mL 經 L - 半胱氨酸溶液還原的試液，再準確加入 1mL 甲醇，混勻后過 0.45μm 濾膜后待測。

3.2.4 色譜條件

• 色譜柱：Supersil ODS2 5μm 4.6mm×250mm
• 流動相：A 相：0.05mol/L 磷酸二氫鉀和 0.0025mol/L 十六烷基三甲基溴化銨溶液（甲醇 / 水 / 醋酸 = 55/44/1）B 相：甲醇A/B=2/98（V/V）
• 流速：0.7mL/min
• 檢測波長：245nm
• 進樣體積：20μL
• 柱溫：室溫

3.2.5 譜圖結果

3.3 保健品中維生素 E 的含量分析

參考國標《GB 5009.84-2016 食品中維生素 A、D、E 的測定》。

3.3.1 標準溶液配制

維生素 E 標準儲備溶液（1.000mg/mL）：分別準確稱取 α- 生育酚、β- 生育酚、γ- 生育酚和 δ- 生育酚各 50.0mg，用無水乙醇溶解后，轉移入 50mL 容量瓶中，定容至刻度，此溶液濃度約為 1.00mg/mL。將溶液轉移至棕色試劑瓶中，密封后在 - 20℃下避光保存，有效期 6 個月。

3.3.2 樣品前處理

皂化

• 不含淀粉樣品：稱取 2g~5g（精確至 0.01g）經均質處理的固體試樣或 50g（精確至 0.01g）液體試樣于 150mL 平底燒瓶中；固體試樣需加入約 20mL 溫水，混勻；再加入 1.0g 抗壞血酸和 0.1g BHT，混勻；加入 30mL 無水乙醇、10mL~20mL 氫氧化鉀溶液，邊加邊振搖，混勻后于 80℃恒溫水浴震蕩皂化 30min，皂化后立即用冷水冷卻至室溫。
• 含淀粉樣品：稱取 2g~5g（精確至 0.01g）經均質處理的固體試樣或 50g（精確至 0.01g）液體樣品于 150mL 平底燒瓶中；固體試樣需用約 20mL 溫水混勻，加入 0.5g~1g 淀粉酶，放入 60℃水浴避光恒溫振蕩 30min 后取出；向酶解液中加入 1.0g 抗壞血酸和 0.1g BHT，混勻；加入 30mL 無水乙醇、10mL~20mL 氫氧化鉀溶液，邊加邊振搖，混勻后于 80℃恒溫水浴振蕩皂化 30min，皂化后立即用冷水冷卻至室溫。

提取

將皂化液用 30mL 水轉入 250mL 分液漏斗中，加入 50mL 石油醚 - 乙醚混合液，振蕩萃取 5min；將下層溶液轉移至另一 250mL 分液漏斗中，加入 50mL 混合醚液再次萃取，合并醚層。

注：如只測維生素 A 與 α- 生育酚，可用石油醚作提取劑。

洗滌

用約 100mL 水洗滌醚層，重復 3 次，直至醚層洗至中性（可用 pH 試紙檢測下層溶液 pH 值），去除下層水相。

濃縮

將洗滌后的醚層經無水硫酸鈉（約 3g）濾入 250mL 旋轉蒸發瓶或氮氣濃縮管中；用約 15mL 石油醚沖洗分液漏斗及無水硫酸鈉 2 次，并入蒸發瓶內；將蒸發瓶接在旋轉蒸發儀或氣體濃縮儀上，于 40℃水浴中減壓蒸餾或氣流濃縮，待瓶中醚液剩約 2mL 時，取下蒸發瓶，立即用氮氣吹至近干；用甲醇分次將蒸發瓶中殘留物溶解并轉移至 10mL 容量瓶中，定容至刻度；溶液過 0.22μm 有機系濾膜后供高效液相色譜測定。

3.3.3 色譜條件

• 色譜柱：Ecosil C30 120? 3μm 4.6×250mm 或 SinoChrom Si60 5μm 4.6×150mm
• 流動相：A 相（水）、B 相（甲醇），梯度洗脫
• 流速：0.8mL/min
• 檢測波長：294nm
• 進樣體積：10μL
• 柱溫：室溫

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2. 操作指南：樣品皂化 / 萃取操作視頻、色譜柱活化與維護教程、梯度洗脫程序設置演示；
3. 拓展數據：各檢測項目（免疫球蛋白、番茄紅素、維生素）的線性方程（R2≥0.999）、檢出限 / 定量限報告、加標回收率數據（85%-105%）、精密度驗證結果（RSD＜3%）；
4. 附錄文件：GB/T 5009.194-2003、GB 5009.84-2016 等標準原文節選、儀器操作安全規范、耗材訂貨清單（色譜柱、試劑、濾膜型號編碼）。

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